Bestimmung von Siliciumcarbid in alveolengängigen Stäuben

Status:

abgeschlossen 05/2004

Zielsetzung:

Siliciumcarbid (SiC) wird im Wesentlichen in verschiedenen Körnungen als Schleif- und Strahlmittel und für die Herstellung keramischer Werkstoffe verwendet. Sowohl bei der Herstellung von SiC als auch bei der Weiterverarbeitung zu verschiedenen Produkten und deren Anwendung ist mit einer Exposition der Arbeitnehmer durch SiC zu rechnen. Bislang stand zur Bestimmung der SiC-Konzentration in der Luft in Arbeitsbereichen kein anerkanntes Analyseverfahren zur Verfügung. Es sollte ein Analyseverfahren entwickelt werden, mit dem die SiC-Konzentration in Verbindung mit einer Feinstaubprobenahme mit Membranfiltern erfolgen kann.

Aktivitäten/Methoden:

Zur Bestimmung von Siliciumcarbid wird die Röntgendiffraktometrie eingesetzt. Die Analysen sollten an dünnen Schichten erfolgen, um Einflüsse durch unterschiedliche Massenabsorptionskoeffizienten anderer Probenkomponenten zu minimieren. Hierzu wird eine geeignete Masse der Staubproben auf Silberfilter überführt, an denen dann die Auswertung vorgenommen wird. SiC ist eine polytype Substanz, die bei gleicher chemischer Zusammensetzung mit verschiedenen Kristallstrukturen bzw. Strukturvarianten vorliegen kann. Dies musste bei der Auswahl geeigneter Standards berücksichtigt werden. Hierzu wurden verschiedene SiC-Produkte röntgendiffraktometrisch auf Unterschiede bei den charakteristischen Röntgenreflexen hin untersucht. Mit einer repräsentativen SiC-Probe wurden Kalibrierreihen erstellt. Bereits in der Entwicklungsphase wurden Testauswertungen an Proben aus der Praxis vorgenommen, um Hinweise auf Störungen oder Querempfindlichkeiten zu erhalten.

Ergebnisse:

Die Röntgendiffraktion eignet sich zur Bestimmung von SiC in alveolengängigen Stäuben. Die Probenahme erfolgt auf Zellulosemembranfiltern. Die Aufarbeitung der Proben nach Bestimmung der A-Staub-Konzentration kann in gleicher Weise wie bei der Quarzbestimmung erfolgen, so dass Quarz und SiC parallel analysiert werden können. Zur Kalibrierung sollten verschiedene technisch eingesetzte SiC-Materialien in alveolengängiger Form verfügbar sein, da aufgrund der polytypen Eigenschaft von SiC bei der Auswertung verschiedener SiC-Varianten unterschiedliche Peaklagen und -intensitäten im Röntgendiffraktogramm zu erwarten sind. Für typisches technisch eingesetztes SiC wird eine absolute Nachweisgrenze von 50 µg erreicht. Für eine 2-stündige Probenahme mit einem personengetragenem Probenahmegerät (Volumenstrom 10 l/min) ergibt sich damit eine relative Nachweisgrenze von 0,04 mg/m³. Vom im Arbeitsbereich eingesetzten SiC sollte eine Materialprobe beigefügt sein. Falls das Diffraktogramm dieses Materials eine abweichende Zusammensetzung bezüglich der enthaltenen polytypen Varianten zeigt, sollte statt der Standardkalibrierung mit dem mitgelieferten SiC-Standard kalibriert werden. Das Verfahren wird seit dem 15. Juni 2004 als Standardverfahren im Berufsgenossenschaftlichen Messsystem Gefahrstoffe - BGMG eingesetzt.

Weitere Informationen:

Stand: