Probenahme und Zählkriterien zur Charakteriserung von Nanomaterialien mittels Elektronenmikroskopie

Status:

abgeschlossen 11/2024

Zielsetzung:

In den letzten Jahren werden zunehmend nanoskalige Materialien (1 bis 100 nm) in unterschiedlichen Industriebereichen eingesetzt. Um die Exposition gegenüber solchen Stoffen in der Luft an Arbeitsplätzen bewerten zu können, müssen zunächst Analysenverfahren entwickelt werden. Neben der gravimetrischen Bestimmung der Massenkonzentration sollen dabei auch Methoden zur Bestimmung der Anzahlkonzentration nanoskaliger Partikel etabliert werden.

Bisher gibt es keine einheitlichen Sammel- und Zählkriterien, die zu vergleichbaren Resultaten führen. Zunächst sollen derzeit verwendete und weitere Sammler auf ihre Eignung geprüft und ihre Eigenschaften und Sammeleffizienzen verglichen werden.

Die Entwicklung von geeigneten Zählkriterien für die rasterelektronenmikroskopische Auswertung von Luftproben für nanoskalige Partikel muss zwei wesentliche Aspekte beachten. Auf der einen Seite müssen diese Kriterien selektiv eine oder mehrere Fraktionen dieser Partikel erfassen, die in Bezug auf die gesundheitliche Wirkung relevant sind; auf der anderen Seite müssen bei der Anwendung dieser Kriterien in unterschiedlichen Laboren reproduzierbare und vergleichbare Ergebnisse erzielt werden können, um subjektive Einflüsse der Auswerter möglichst auszuschließen. Die Zählkriterien sind entsprechend anzupassen, da für nanoskalige Fasern (z. B. Carbon Nanotubes) andere Zählkriterien aufzustellen sind als für nanoskalige körnige Partikel.

Ziel des Projektes war die Harmonisierung der Vorgehensweise und diese in zwei Normen zu Sammel- und Zählkriterien für Nano-Objekte und ihre Agglomerate festzulegen. Teil 1 sollte die Anforderungen für die Sammlung der Nanoobjekte beschreiben und Teil 2 die Zählkriterien für die Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) festlegen.

Aktivitäten/Methoden:

Das Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung (IFA) beteiligte sich an dem Projekt "Sampling and counting rules for the characterisation of airborne NOAA by EM" des CEN TC 137, an dem unter Koordination des Niederländischen Normungsinstituts NEN verschiedene Institutionen beteiligt waren. Zunächst wurden mit einer Literaturrecherche der aktuelle Stand der Entwicklung von Sammel-, Analysen- bzw. Zählverfahren für nanoskalige Stoffe eruiert und eine Auswahl von zu untersuchenden Sammlern sowie ein vorläufiger Satz an Zählkriterien aufgestellt. Für die Vergleiche von Sammlern und Zählmethoden wurden dann unterschiedliche nanoskalige Materialien ausgewählt, mit denen in speziellen Staubtestkammern Probenträger beaufschlagt wurden. An diesen wurden in den beteiligten Laboren mittels elektronenmikroskopischer Verfahren die vorläufigen Zählkriterien angewendet und verglichen. Eine Auswertung der Analysenergebnisse hat die Finalisierung des Katalogs an geeignete Zählkriterien unterstützt, die abschließend in zu erstellende Normungsdokumente des CEN TC 137 eingeflossen sind.

Ergebnisse:

Die untersuchten Aerosol-Sammler unterschieden sich in Kombination mit den verwendeten Substraten erheblich in ihrer Sammeleffizienz. Die FAP-Sammler, wie sie auch zur Probenahme der Exposition anorganischer Faserstäube nach DGUV-Information 213-546 oder zur Innenraummessung nach VDI 3492 verwendet werden, werden mit definierten Probenahmebedingungen und spezifischen Filtern für die anschließende Auswertung am Rasterelektronenmikroskop für die Zählung von Nano- Objekten Aggregaten und ihren Agglomeraten (NOAA) empfohlen.

Es wurden durch Vergleichsauswertungen Unterschiede im Verständnis der vorläufigen Zählkriterien identifiziert. Anschließend konnten die Regeln zur Aufnahme von Bildern und deren Auswertung konkretisiert werden.

Die gesammelten Erkenntnisse zu den Sammlern, sowie den Zählkriterien für Nano-Objekte, Aggregate und ihre Agglomerate wurden in einer technischen Spezifikation (DIN CEN/TS 18117:2025-04 "Workplace exposure – Detection and characterization of airborne NOAA using electron microscopy – Rules for sampling and analysis") zusammengestellt.

Stand: