Automatisierung der Faseranalytik mit REM/EDXA

Status:

abgeschlossen 02/2000

Zielsetzung:

Die wirtschaftlichste Maßnahme zur Steigerung der Kapazität zur Analyse faserförmiger Partikeln mittels Rasterelektronenmikroskop/energiedispersiver Röntgenmikroanalyse (REM/EDXA) ist die Automatisierung des Verfahrens. Dazu sollten ein geeignetes Bildanalyse-Entwicklungssystem beschafft werden und schrittweise die Faserdiskriminierung und die Anwendung der vorgegebenen Zählkriterien bis hin zur EDX-Analyse mit der Interpretation der Ergebnisse als Programmroutinen entwickelt werden.

Aktivitäten/Methoden:

Es wurde ein leistungsfähiges Bildanalyse-Entwicklungssystem beschafft, das für die komplexe Aufgabenstellung genügend flexibel ist. Damit wurden Programmroutinen entwickelt, welche die folgenden Funktionen automatisch ablaufen lassen: Feldwechsel, Bildeinzug im REM und schnelle Prüfung der Eignung des Bildes; Segmentierung grober Partikeln vom Untergrund; Detektion feiner faserförmiger Partikeln mittels eines hierfür entwickelten Spezialfilters; morphologische Bearbeitung des Bildes; Extraktion von Linienelementen und flächigen Objekten; Rekonstruktion unterbrochener Fasern und Auflösung von Überkreuzungen durch Kombination von Linienelementen (zweistufig hierarchisches Verfahren); Messung der Faserdicke; Bewertung der gefundenen Fasern nach Länge, Dicke, Formfaktor und Lage im Messfeld unter Berücksichtigung angelagerter Partikeln entsprechend der Auswertevorgabe; Aufnahme der Röntgenenergiespektren von der gesamten Länge jeder detektierten Faser; Analyse der Spektren; Berechnung des Ergebnisses; Sammlung umfangreicher Daten während des Programmablaufs zur späteren Visualisierung für die Fehleranalyse und später für die Validierung des Verfahrens; Probenwechsel für das Abarbeiten von bis zu acht Proben in Serie.

Ergebnisse:

Das entwickelte Programm zur automatisierten Faserauswertung erlaubt die Detektierung sowohl dicker als auch dünner gestreckter und gekrümmter Fasern mit einer Dicke bis hinunter zu ca. 0,2 µm. Durch Grauwertschwankungen im Verlauf aufgebrochene Fasern werden rekonstruiert. Überkreuzungen von Fasern werden als solche erkannt und die Fasern getrennt analysiert. Die in BGI 505-46 (vormals ZH 1/120.46) "Verfahren zur getrennten Bestimmung von lungengängigen Asbestfasern und anderen anorganischen Fasern - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren" vorgegebenen Auswertekriterien sind implementiert. Die Validierung des Verfahrens steht noch aus. Eine Optimierung der Rechen- und Auswertezeiten ist zwar möglich, wird aber (zunächst) zurückgestellt. Beim erreichten Entwicklungsstand können mit dem Programm mit einem REM/EDXA-System im Jahr 350 bis 400 Proben entsprechend BGI 505-46 ausgewertet werden, wenn es nur nachts und an den Wochenenden zum Einsatz kommt. Die zur Zeit noch ausstehende Validierung erfolgt im Zuge dieser Auswertungen.

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Stand: